オージェ電子分光法 (AES) による表面分析
オージェ電子
分光法(Auger Electron Spectroscopy, AES)は、材料表面の元素組成や化学状態を分析する強力な表面分析手法です。真空下で試料に電子線または
X線を照射し、放出されるオージェ電子のエネルギーを測定することで、試料表面の組成や状態に関する情報を取得します。特に、その分析深さが数ナノメー
トルと極めて浅いため、最表面の極めて精密な分析に適しています。
AES の原理
AES の原理は、
原子の内殻電子が励起される現象に基づいています。試料に高エネルギーの電子線または
X線を照射すると、
原子の内殻電子が励起され、空孔が生じます。この空孔を埋めるため、外殻電子が内殻軌道に遷移し、そのエネルギー差が別の外殻電子に伝えられ、その電子が試料表面から放出されます。この放出された電子がオージェ電子です。
オージェ電子のエネルギーは、関与した電子のエネルギー準位に依存し、それぞれの元素に固有の値を持つため、オージェ電子のエネルギーを測定することで、試料表面の元素組成を特定することができます。さらに、オージェ電子のエネルギーピークの形状や位置は、元素の化学状態にも依存するため、化学状態についても知見を得ることが可能です。
AES 装置
AES 装置は、大きく分けて以下の構成要素から成り立っています。
励起源: 電子線またはX線。電子線励起が一般的で、数~20 keV の加速電圧で電子銃から照射されます。電子銃の設計によっては、直径 10 nm 程度の微小な電子線ビームを得ることができ、走査型オージェ電子分光(Scanning Auger Microscopy, SAM)として、表面の元素分布を空間分解能高く測定できます。X線励起の場合、XPS 装置にオージェ電子検出器を追加することで実現します。
真空ポンプ: 試料表面の汚染を防ぐため、10⁻¹⁰ Torr 以下の超高真空が必要です。ターボ分子ポンプ、イオンポンプ、チタンサブリメーションポンプなどが用いられます。
エネルギー分析器: オージェ電子のエネルギーを測定する装置です。円筒鏡型アナライザー(CMA)と同心半球型アナライザー(CHA)が主に用いられます。CMA は高感度、CHA は高分解能が特徴です。AES では高感度が求められるため、CMA が一般的に用いられます。
イオン銃: 試料表面の清浄化や深さ方向分析のために、アルゴンなどのイオンを照射する装置です。数 100 ~ 数 1000 eV の加速電圧が用いられます。
オージェ電子スペクトルとデータ解析
測定されたオージェ電子スペク
トルは、非弾性散乱電子や二次電子などのバックグラウンドを含んで複雑な形状をしています。そのため、ピーク解析には微分処理を行うことが多く、ピーク位置を明確にすることで元素同定を行います。定量分析には、XPS と同様に感度係数などを用いた手法が用いられます。
AES の用途
AES は、その優れた表面感度と元素識別能力から、材料科学、表面科学、半導体工学など幅広い分野で活用されています。例えば、以下の用途があります。
表面清浄度の評価
表面組成の分析
表面吸着種の同定
薄膜の厚さや組成の測定
腐食現象の解析
界面反応の解析
* 触媒作用の研究
AES は、物質表面の微細な状態を明らかにする上で非常に有用な分析手法です。今後ますます、ナノテクノロジーなどの発展とともに、その重要性が増していくと考えられます。