元素分析について
元素分析とは、
化学物質を構成する
元素の種類及びその比率を特定する技術です。すべての
化学物質は様々な
元素から成り立っており、その構成を明らかにすることは、物質の特性を理解する上で欠かせません。分析手法は有機物と無機物で異なり、特に有機合成の分野では燃焼法が広く使用されています。一方、無機化合物においては、ICP-AESおよびICP-MSといった手法が主流です。
有機物の分析
有機物の
元素分析においては、リービッヒ、デュマ、プレーグルによって開発された燃焼法が標準的な手法となっています。この方法では、まず試料を
酸素と混合したヘリウム気流中で高温加熱し、炭素は
二酸化炭素(CO2)、窒素は窒素酸化物(NOx)、
硫黄は硫酸化物(SOx)、
水素は
水蒸気(H2O)として変換されます。次に、これらのガスを還元炉に移して、
銅の触媒のもとでNOxを窒素(N2)に還元します。このプロセスを通じて生成されたCO2、N2、H2Oを測定することで、
元素の比率が算出されます。ただし、この方法では
酸素が直接測定できず、燃焼によって気化しない
元素は残渣として残ります。
なお、燃焼法による分析には数mgのサンプルが必要ですが、試料が消失するため、貴重な物質の分析には適していないと言えます。特に、アメリカ化学会が発行する学術雑誌に新規な有機化合物を投稿する際には、計算値と0.4%以内の誤差範囲で一致する
元素分析データの提出が求められます。そのため、高精度質量分析(HRMS)やNMRスペクトル、
クロマトグラフィーといったデータも併せて提出する方法が多く取り入れられています。
無機物の分析
無機物の
元素分析にはいくつかの手法が存在し、主に溶液中でのICP-AESやICP-MSが代表的です。これらは高感度であらゆる
元素の分析が可能ですが、通常は溶液状態でないと測定できません。AAS(原子吸光分析法)はICPと比較して微量域での高感度が特徴ですが、高濃度領域では感度が低下します。
固体試料に対しては、ESCA(電子エネルギー損失分光法)が利用されますが、定量性には限界があります。一方、EPMAではB(ホウ素)以降の重
元素を高感度・高精度で分析でき、試料の
元素濃度マップを描くことも可能です。
さらに、スパーク放電OESは微量
元素の測定に高感度で、同時に複数
元素を分析出来ますが、導電性のある固体試料が必要です。また、SIMSは非常に高感度で同位体分析も実施でき、
元素の深さプロファイルを描画可能ですが、X-Y方向でのマッピングには限界があり、経験と知識が要求されます。
以上のように、
元素分析は
化学物質の理解を深めるために多様な手法が存在しており、それぞれの特性に応じて使い分けられています。