誘導結合プラズマ発光分析 (ICP-AES/OES)
[誘導結合プラズマ]]発光分析(ICP-AES/OES)は、Inductively Coupled Plasma Atomic Emission SpectrometryまたはInductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometryの略称で、高周波[[誘導結合プラズマ]を励起源として用いる発光分光法の一種です。
原理
ICP-AES/OESは、試料をアルゴンプラズマ中に導入し、プラズマ中で原子化・励起された元素が元の状態に戻る際に放出する光(発光)を測定することで、元素の種類と量を特定します。発光の波長は元素固有であるため、目的元素特有の波長を測定することで定量分析が可能です。ppb(10億分の1)からppm(100万分の1)レベルの微量な金属元素を高感度で検出できます。
装置構成
ICP-AES/OESの主な構成要素は以下の通りです。
1.
試料導入部:液体試料はペリスタルティックポンプでネブライザーに送られ、霧状(
エアロゾル)にされます。スプレーチャンバーで大きな液滴が除去され、微細な
エアロゾルのみがプラズマへ導入されます。
2.
プラズマ部:三重管構造の石英ガラス製トーチの周りに誘導コイルが巻かれており、
高周波電源からラジオ波が供給されます。トーチ内に流れるアルゴンガスに
高周波エネルギーが与えられ、アーク放電によって高温のアルゴンプラズマが生成されます。
エアロゾル化された試料はプラズマ中で原子化、イオン化され、励起状態となります。
3.
分光器:プラズマから放出される光を波長ごとに分離します。分光器には、シーケンシャル型とマルチ型の2種類があります。
シーケンシャル型:回折格子を動かして波長を走査し、逐次的に発光を検出します。波長分解能が高い反面、測定に時間がかかります。ツェルニ・ターナー型分光器などが用いられます。
マルチ型:エシェル
回折格子と半導体検出器を用いて、多元素を同時に測定します。短時間で分析できますが、波長分解能は波長によって異なります。
4.
検出器:分光器で分離された光を検出し、強度を測定します。
光電子倍増管:シーケンシャル型で一般的に使用されます。
半導体検出器 (CCD/CID):マルチ型で一般的に使用されます。
測定方法
プラズマからの発光を検出する方向によって、ラジアル(側面)方向とアキシャル(軸)方向の2種類の測定方法があります。
ラジアル方向:プラズマの側面から発光を観察します。マトリックス成分が多い試料や、塩濃度が高い試料の測定に適しています。
アキシャル方向:プラズマを軸方向に観察します。ラジアル方向に比べて感度が高く、低濃度試料の測定に適しています。
干渉
ICP-AES/OES分析では、以下の様な干渉が起こり、正確な分析を妨げることがあります。
イオン化干渉:イオン化傾向の高い元素が高濃度で存在すると、目的元素のイオン化状態が変化し、発光強度が影響を受けます。
物理干渉:試料溶液の粘度などが変化すると、ネブライザーによる
エアロゾル生成に影響を与え、測定誤差が生じます。
分光干渉:目的元素の発光波長と、共存元素の発光波長が重なり、測定誤差が生じます。
化学干渉:プラズマ中で原子化やイオン化を妨げる物質が生成され、発光強度が影響を受けます。
用途
ICP-AES/OESは、環境分析、食品分析、医薬品分析、材料分析など、幅広い分野で利用されています。
環境分析:河川水、排水、土壌などの重金属汚染の測定
食品分析:食品中のミネラル、有害金属の測定
医薬品分析:医薬品中の不純物、有効成分の測定
材料分析:金属材料、セラミックスなどの組成分析
関連技術
原子吸光分光法 (AAS)
誘導結合プラズマ質量分析法 (ICP-MS)
* 原子発光分光法