NMR管

NMR管の概要と使用方法

NMR管（NMRかん）は、核磁気共鳴分光法（NMR）に用いられるガラス製の管です。この管にサンプルを入れ、分析を行います。一般的なNMR管の直径は5 mmですが、10 mmや3 mmのものも流通しています。精密な測定を行うためには、NMR管のガラスには均一な厚さが求められ、安定した回転を実現する必要があります。

サンプルの調製方法

NMR分析を行うには、まず少量のサンプルを適切な溶媒に溶解させます。特に1H NMRでは、重水素化溶媒のCDCl3が一般的に使用され、NMR管には約4-5 cmの高さまで溶液を入れます。タンパク質のNMR分析では、90% H2Oと10% D2Oの混合溶媒が利用されることが多いです。

溶解が難しい場合は超音波攪拌器や超音波洗浄機でサンプルを処理し、未溶解の固体は濾過材を使用して取り除きます。試料が完成したら、パスツールピペットを用いてNMR管に注入します。一般的に、NMR管はポリエチレンキャップで封をするか、炎によってガラスを溶かし封入することもあります。加えて、溶媒の蒸発を防ぐために、キャップ周りをパラフィルムで巻くこともあります。

NMR管の洗浄手順

NMR管の洗浄は、その細い構造のために困難ですが、重要な工程です。最初に、同じ溶媒（重水素化されていない）でNMR管をゆすぎます。ジクロロメタンやアセトンは一般的な洗浄溶媒として用いられ、特にジクロロメタンはクロロホルムと似た極性を持っています。

固形物の汚れを落とすために超音波洗浄やパイプクリーナーを使用することも可能ですが、時には王水やピラニア溶液（H2O2/H2SO4）による強力な洗浄が必要な場合もあります。ただし、クロム酸溶液は常磁性クロムがNMR測定に影響を与えるため、使用を避けるべきです。洗浄後は、NMR管を蒸留水とアセトンで3回すすぎ、乾燥させます。

NMR管クリーナーの利用

近年では、危険な化学薬品を使用せずに洗浄できるNMR管クリーナーも販売されています。このクリーナーはアスピレーターと連携し、洗浄液を勢いよく管内に流す装置です。NMR管を逆さにセットし、洗浄液供給管を挿入し、アスピレーターによって減圧を作ります。これにより、洗浄液がNMR管内を流れ、効果的に清掃されます。

まとめ

NMR管は核磁気共鳴法に欠かせない器具ですが、その特性や使用方法については正しい科学的理解が求められます。サンプルの調製や清掃手順を正しく行うことで、正確な測定が可能になります。

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